1樓：虛撒哈
熾灼殘渣常用於檢查藥品中所引入的各種無機雜質。眾所周知，在熾灼殘渣的前處理過程中，需要先把樣品在電爐上經加熱灼燒至完全炭化，再加硫酸緩緩灼燒至硫酸煙霧完全除盡。那麼，大家知道知耐凳其中道理嗎？
一、炭化的目的：
1、防止樣品飛揚：灼燒時溫搭旅度高，樣品中水分會急劇蒸發；
2、防止樣品溢位坩堝：糖、蛋白質、澱粉等物質在高溫下易發泡膨脹；
3、防止灰化不完全：如果樣品不經炭化而直接灰化，碳粒易被包住影響灰化過程。
二、加硫酸的目的：
1、充分炭化：使雜質轉化為穩定的硫酸鹽利於計算；
2、濃硫酸具有氧化性，高溫下能把碳氧化成二氧化碳。
加入過量的硫酸會對結果有影響嗎？
我們來做乙個實驗。準備兩份樣品，完全炭化後，乙份加1ml的硫酸，乙份加超過限度（藥典規定熾灼殘渣項下加硫酸的硫酸，熾灼後得出的結果是一樣的。這是因為熾灼殘渣是經過600~800℃高溫灼燒，生成的硫酸鹽沸點都很高，在600~800℃可穩定存在，至於多餘的硫酸肯定已經變成二氧化硫之類的氣體了，故多加硫酸結果不會受到影響。
1、供試品應先緩緩加熱；
2、採用坩堝斜置方式直至完全炭化(不產生煙霧)，以避免供試品驟然膨脹而逸出；
3、炭化放冷後加硫酸，低溫加熱，以免溫度過高使供畝核試品飛濺，影響測定結果；
4、務必蒸發除盡硫酸後再將坩堝置馬弗爐內熾灼，以免硫酸蒸氣腐蝕爐膛，造成漏電事故。含氟的藥品對瓷坩堝有腐蝕，應採用鉑坩堝。
2樓：網友
中國藥典。取供試品或各纖兆藥品項下規定的重量，置已熾灼至恆重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，放冷毀猜租至室溫；除另有規定外，加硫酸使溼潤，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡後，在700～800℃熾灼使完全灰化，移置乾燥器內，放冷至室溫，精密稱定後，再在700～800℃熾灼至恆重，即得。 如需將殘渣留作重金屬檢查，則熾灼溫度必須控制在500～600℃。
國外藥典。美國藥典usp35-nf-30灼燒殘渣。
灼燒殘渣（☆表示與歐洲藥典及日本藥典沒有統一的部分）
在600±50℃下熾灼乙個合適材質的坩堝（例如，二氧化矽，鉑金，石英，或者瓷質）30分鐘，在乾燥器（矽膠或其他合適乾燥劑）中冷卻，精確稱量它的質量。精確稱取☆1～2 g或☆個別兆巧文獻特定說明質量的樣品，放在之前冷卻後的坩堝中。用少量（通常1 ml）硫酸潤溼樣品，然後在儘量低的溫度下慢慢加熱，直至樣品完全燒焦。
冷卻；然後☆除非個別文獻另有說明☆又用少量（通常1 ml）硫酸潤溼；緩慢加熱至不再有白煙生成；再在600±50℃下熾灼，☆除非個別文獻另有說明☆直至樣品完全碳化。確保在整個程式中沒有火焰生成。在乾燥器（矽膠或其他合適乾燥劑）中冷卻，精確稱重，然後計算殘渣所佔百分比。
如果算得的數值明顯超過特定文獻的限定，則需重複以上硫酸潤溼、加熱、熾灼的過程，熾灼30分鐘，直至有連續兩次測得的殘渣的質量相差小於 mg，或者算得的殘渣百分比在特定文獻的限度內。
在通風良好的環境下進行熾灼，但是要防止氣流，並且在低的溫度下儘量保證碳的完全燃燒。如果需要，可以用馬弗爐，這樣可以確保最後熾灼的溫度在600±50℃。馬弗爐的校準，可以通過使用適合的電子溫度儀和乙個工作的熱電偶探頭來校對來自國家標準和技術機構的標準熱電偶。
確保稱量的精確度，通過檢查馬弗爐設定溫度與控制溫度來確保控制電路。選擇能夠反應測試下樣品可能使用方法的位置。每個測量位置的誤差是±25℃。
在大不列顛和歐洲藥典中的硫酸鹽灰測試也等同於此方法，除非特別說明。
3樓：廣博園林
取供試品或各藥品項下規定的重量，置已熾灼至恆重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，放冷至室溫；除另有規定外，加硫酸使溼潤巨集塵罩，低溫蔽鬧加熱至硫酸蒸氣除盡後，在700～800℃熾灼兄缺使完全灰化，移置乾燥器內，放冷至室溫，精密稱定後，再在700～800℃熾灼至恆重，即得。 如需將殘渣留作重金屬檢查，則熾灼溫度必須控制在500～600℃。
4樓：乜迎壘
建立熾灼殘渣檢查標準操作規程，確保檢測結果準確。 範圍：藥品所要求的熾灼殘渣。
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