氣相色譜法分析時如何減少的揮發氣體

2025-07-27 13:30:21 字數 3063 閱讀 5194

1樓:網友

1)利用鹽析作用即在水溶液中加入無機鹽(如硫酸鈉)來改變揮發性組分的分配係數。實驗證明,鹽濃度小於5%時幾乎沒有作用,故常用高濃度的鹽,甚至用飽和濃度。需要指出的是,鹽析作用對極性組分的影響遠大於對非極性組分的影響。

此外,在水溶液中加入鹽之後,溶液體積會變化,定量線性範圍可能變窄,這些都是在定量分析中應該考慮的。

2)在有機溶液中加入水當然,水要與所用有機溶劑相溶。這可以減小有機物在有機溶劑中的溶解度,增大其在頂空氣體中的含量。比如,測定聚合物中的2-乙基己基丙烯酸酯櫻宴喊殘留量時,樣品溶於二甲基乙醯胺中,然後加入水,分析靈敏度可提高數百倍。

3)調節溶液的ph 對於鹼和酸,通過控制ph可使其解離度改變,或使其中待測物的揮發性變得更大,從而有利於分析。

4)固體樣品的粉碎物質在固體中的擴散係數要比在液體中小1到2個數量級,固體樣品中揮發物的擴散速度很慢,往往需要很長時間才能達到平衡。儘量取樣小顆粒的固體樣品有利於縮短平衡時間。但是要注意,一般的粉碎方法會造成樣品損失。

比如研磨發熱,揮發性組分就會丟失。故頂空gc中多用冷凍粉碎技術來製備固體樣品。同時,用脊野水或有機溶劑浸潤樣品(三相體系),也可以減小固體表面對待測物的吸附作用。

此外,稀釋樣品也是減小基質效應的常用方法,但其代價是減低了靈敏度。其他消除基質效祥譽應的技術,如全揮發技術等。

後,樣品中的水分也是乙個影響因素。雖然靜態頂空樣品中水分含量常沒有動態頂空那麼大,但水溶液樣品在濃度較高時,水蒸氣會影響gc分離結果,特別是採用冷凍聚焦技術時。故應在色譜柱前連線除水裝置,如裝有氯化鈣、氯化鋰等吸附劑的短預柱。

當然要被測組分不被吸附。

2樓:帳號已登出

為了保證fid在高靈敏度下使用時的基線穩定,氣體應除去氣體中微量ch(烴類)雜質;色譜柱固定相必須在略低於最高使用溫度下充分老碰基遊 化,從而可減少固定液流失和固定液中溶劑殘留笑銷量對基線的影響;高溫使用汽化室時,進樣器的矽橡膠墊必須鋒枯事先高溫老化處理並開啟隔膜清掃氣路;

氣相色譜法不可以分析

3樓:雪草

氣相色譜法不可以分析鉛。

氣相色譜法(gas chromatography,簡稱gc)在常巧擾規情況下無法直接用於分析鉛。這是因為鉛是一種重金屬,具有較高的沸點(約1750°c),超出了常規氣相色譜儀的工作溫度範圍。

然而,雖然氣相色譜法不能直接分析鉛,但可以通過結合其他技術方法,如前處理和探測器的選擇,來間接測定鉛的含量。一種常用的方法是前處理樣品,將鉛離子轉化為易於氣相色譜分析的衍生體。例如,可以使用化學試劑將鉛離子與有機物反應生成具有易揮發性的衍生物,然後通過氣相色譜進行分析。

此外,還可以配合其他分析技術,如原子吸收光譜(atomic absorption spectroscopy,簡稱aas)或質譜(mass spectrometry,簡稱ms),來進行鉛的分析。這些方法可以提供更高的靈敏度和特異性,用於準確測定鉛的含量。

氣相色譜法廣泛應用於有機物的分析檢測,其應用具體包括:

1、可以對各類小分子有機化合物進行定性分析拿寬雀,通過保留時間進行化合物的識別;也可以進行定量分析,通過峰面積或峰高確定樣品中化合物的含量。

2、可以檢測食品、藥物、環境等樣品中的揮發性有機汙染物質,如農藥殘留、食品新增劑、危險毒物等,保障食品和環境安全。

3、可以對石油化工產品如煤氣、石油、石腦油等進行組分分析,控制產品質量。也可分析tailgas檢測工業廢氣排放。

5、氣相色譜技術因為操作簡便快速、檢測靈敏度高等優點,被廣泛應用於藥物、食品新增劑和環境汙染物的日常監測,以及工業過程中的**控制。

6、可用於監測大氣環境中的揮發性汙染物濃度變化情況,評估空氣質素。

氣相色譜法的主要作用

1、定性分析:可以區分樣品中的不同組分,進行未知樣品定性分析。

2、定量分析:可以準確測定樣品中各組分的含量,進行定量分析。

3、檢測與鑑定:可檢測樣品中的特定成分,也可鑑定未知樣品的組成。

4、製備分離:可對樣品進行分消早離,製備需要的單一純物質。

5、濃縮與精製:可通過氣相色譜法對樣品進行濃縮和精製。

6、組分分析:可對複雜樣品進行組分和含量分析。

氣相色譜柱入口壓力提高,組分的保留因子減小

4樓:網友

在固定相中的保留時間需要物質保留時間去除流動相死體積。

這麼看就是說:保留因子計算上=(「保留時間」-「死體積時間「)/」死體積時間「

再來說的問題:入口壓力提高,意味著就是提高了柱流速,也就是減小了死體積時間,同時也減小了」物質在固定相中的保留時間「。從數學角度講,死體積時間同時減小,保留因子應該是變大的。

這裡的問題出現在保留時間上,因為你提高了流速之後,物質保留時間也會相應的減小,其幅度一般情況下是大於或遠大於死體積時間的變化。你可以理解為:物質保留時間和死體積時間都隨柱流速變化而成反比例。

減小,這個比例是固定的,為k,提取這個公因式k之後你就會發現,實際上保留因子的變化就是隨柱流速的增加而減小,比例為k。

氣相色譜的詳細操作及注意事項

5樓:馬賽

1、開機,檢查氣相的鏈結情況,開啟載氣,按下氣相開關,同時開啟與氣相鏈結的電腦和電腦裡的色譜工作站;

2、公升溫,調節氫氣流量和載氣流量到合適值,然後設定柱箱溫度,檢測溫度和進樣溫度到合適值;

3、點火,等溫度穩定後進行點火;

4、進樣,用注射器將樣品通過進樣器注射到色譜柱,注意注射器不要在進樣口停留;

5、分析,利用色譜工作站進行樣品峰分析,得出結論;

6、關機,當分析完成後,要先降低溫度,當溫度降低至室溫時可以關閉載氣和氣相電源開關,注意溫度降低速度不要過快以免損壞色譜柱。

提高氣相色譜分離度的方法有哪些?

6樓:網友

1.柱效,首先要保證色譜柱的柱效要高。

2.適當調整載氣流速使色譜柱工作在最佳流速狀態。

3.根據出峰情況適當調整柱溫使色譜柱處在最佳柱溫狀態。

7樓:匿名使用者

首先根據所需要分離組分選擇合適的色譜柱,選擇最佳色譜條件就ok了。

氣相色譜法中什麼是保留時間氣相色譜法中什麼是保留時間?在定性分析中有著怎樣的意義?

氣相色譜法是一種色譜分析法,色譜分析是利用樣品承載於流動相中通過固定相,基於中不同組分在固定相中的滯留 保留 行為不同,而產生分離的分析方法。氣相色譜的流動相為氣體,所以叫氣相色譜儀。保留時間就是樣品中該種組分在固定相中的通過時間。樣品通過進樣器進入到色譜系統中,通過分流口,進入色譜柱,在色譜柱中受...

氣相色譜法有哪些特點,氣相色譜法的特點是什麼

氣相色譜是色bai譜中的一種,就是用 du氣體做zhi為流動相的色譜法,在分離dao分析方面,具有如下版一些特點 1 高靈敏權度 可檢出10 10克的物質,可作超純氣體 高分子單體的痕跡量雜質分析 和空氣中微量毒物的分析。2 高選擇性 可有效地分離性質極為相近的各種同分異構體和各種同位素。3 高效能...

高效液相色譜法對流動相有哪些要求

1 溶劑對於待測樣品。必須具有合適的極性和良好的選擇性。2 溶劑要與檢測專器匹配。對於紫外屬吸收檢測器,應注意選用檢測器波長比溶劑的紫外截止波長要長。所謂溶劑的紫外截止波長指當小於截止波長的輻射通過溶劑時,溶劑對此輻射產生強烈吸收,此時溶劑被看作是光學不透明的,它嚴重干擾組分的吸收測量。對於折光率檢...