做液相色譜分析時,柱壓不不亂,原因何在 如何解決

2025-07-15 09:00:20 字數 4358 閱讀 3394

1樓:匿名使用者

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1、幫浦內有空氣,解決的辦法是清除幫浦內空氣,對溶劑進行脫氣處理;

2、比例閥失效,更換比例閥即可。

3、幫浦密封墊損壞,更換密封墊即可。

4、溶劑中的氣泡,解決的辦法是對溶劑脫氣,必要時改變脫氣方法;

5、系統檢漏,找出漏點,密封即可。

6、梯度銷沒洗脫,這時壓力波動態冊是正常的。

2樓:網友

什麼叫「不不亂」?把問題先問明白啊。

為什麼液相色譜壓力一直不穩??

3樓:阿可的生活日記

幫浦漏液,有氣泡,單向閥不穩,幫浦相位工作不正確。

解決方法:有氣泡的可以開啟排空閥,用色譜配件裡的針筒抽幾下,把氣泡抽出來。單向閥問題的可以將單向閥取下,超聲去雜質等,若不行再換新的。

幫浦漏液的原因,逐一排除漏液位置,然後對漏液位置進行修補。

液相色譜注意事項。

流動相必須用hplc級的試劑,使用前過濾除去其中的顆粒性雜質和其他物質(使用或更細的膜過濾)。

流動相過濾後要用超聲波脫氣,脫氣後應該恢復到室溫後使用,不能用純乙腈作為流動相,這樣會使單向閥粘住而導致幫浦不進液。

使用緩衝溶液時,做完樣品後應立即用去離子水沖洗管路及柱子一小時,然後用甲醇(或甲醇水溶液)沖洗40分鐘以上,以充分洗去離子。對於柱塞杆外部,做完樣品後也必須用去離子水沖洗20ml以上。

4樓:千葉雅之

有幾種可能,乙個是進氣泡了,這個只能排氣,爭取把氣泡趕出去。

乙個是單向閥不穩定,這個就是卸下來用10%甲醇超聲一下。

再有可能是混合池出現了問題,如果是ab幫浦,最好混合之後過濾流動相,然後試試單幫浦情況如何。混合池清洗很麻煩,最好不要自己嘗試。

5樓:攋碒

純乙腈衝壓力是穩——說明系統沒有問題,既沒有漏液,也沒有汙染物析出。換了甲醇與水的體系後,壓力公升到一定程度後就開始一直緩慢的下降——是因為流動相組分的變化。甲醇-水的粘度在大概40:

60左右最大,壓力最高。只要流動相體系沒平衡,組分還在變化,壓力就會變化。因為甲醇粘度大,所以相對明顯。

檢視原帖》

液相的柱壓不穩定,總是上下波動且幅度很大,可以怎麼解決?

6樓:惠企百科

當液相柱壓不穩定時可以進行以下操作:

1、檢查是否脫氣,壓力不穩定很可能是管路中有氣泡。

2、更換密封墊,幫浦密封墊損壞,會把空氣帶進幫浦內。

3、開啟幫浦的排氣閥,按purge健排氣,或者以大流速(2ml/m)排氣,流動相真空脫氣或者超聲脫氣。

4、換下雙幫浦,沖洗閥的過濾芯,將流動相混合均勻後,超聲20min後,真接單幫浦分析就可。

5、檢查是否是柱子久用引起的柱壓不穩,用異丙醇:甲醇=10:90衝,流速要調低。

做hplc分析時,柱壓不穩定有什麼原因?

7樓:惠企百科

柱壓的影響因素有很多:

1、有一部分是流動相的黏度。流動相黏度越大,談租柱壓越高。悉閉。

2、固定相的顆粒大小或者均勻程度以及流動相的流速也會對柱壓有影響。

3、幫浦內是否有空氣殘留,也會影響柱壓穩定。

4、密封含陸兆片損壞,空氣流入。

5、溶劑中的氣泡。

6、梯度洗脫,這時壓力波動是正常的。

液相的柱壓不穩定,總是上下波動且幅度很大,可以怎麼解決?

8樓:

摘要。您好,液相的柱壓不穩定,總是上下波動且幅度很大,高效液相色譜是色譜法的乙個重要分支。該方法已成為化學、醫學、工業、農學、商檢和法檢等學科領域中重要的分離分析技術。

幫浦內有空氣,解決的辦法是清除幫浦內空氣,對溶劑進行脫氣處理;② 比例閥失效,更換比例閥即可;③ 幫浦密封墊損壞,更換密封墊即可;④ 溶劑中的氣泡,解決的辦法是對溶劑脫氣,必要時改變脫氣方法;⑤ 系統檢漏,找出漏點,密封即可;⑥ 梯度洗脫,這時壓力波動是正常的。

液相的柱壓不穩定,總是上下波動且幅度很大,可以怎麼解決?

液相柱溫壓力不穩 用50%乙腈小流速衝一晚上會有問題嗎。

您好,液相的柱壓不穩定,殲耐信總是上下波動且幅度很大,高效液相色譜是色譜法的乙個重要分支。該方法已成為化學、醫學、工業、農學、商檢和氏輪法檢等學科領域中重要的分離分析技術。① 幫浦內有空氣,解決的辦法是清除幫浦內空氣,對溶劑進行脫氣處理;② 比畝檔例閥失效,更換比例閥即可;③ 幫浦密封墊損壞,更換密封墊即可;④ 溶劑中的氣泡,解決的辦法是對溶劑脫氣,必要時改變脫氣方法;⑤ 系統檢漏,找出漏點,密封即可;⑥ 梯度洗脫,這時壓力波動是正常的。

您好,不會有問題的。

壓力甚至跳到0

會有問題嘛。

相關資料:所謂柱壓穩定並不是指壓力空核值穩定於乙個恆定 值而是指壓力波動範圍在段指 50psi 之間 (在使用梯度洗脫時, 柱壓握虧配平穩緩慢的變化是允許的) 。

您好,會。跳到0了之後還開著流速會有什麼影響。

您好,問題不大。可以的。

確定不會對機器造成損壞嘛。

您好,不會的。

做hplc分析時,柱壓不穩定,原因何在?如何解決?

9樓:網友

1. 幫浦內有空氣,解決的辦法是清除幫浦內空氣,對溶劑進行脫氣處理;

2. 比例閥失效,更換比例閥即可;

3. 幫浦密封墊損壞,更換密封墊即可;

4. 溶劑中的氣泡,解決的辦法是對溶劑脫氣,必要時改變脫氣方法;

5. 系統檢漏,找出漏點,密封即可;

6. 梯度洗脫,這時壓力波動是正常的。

液相色譜柱柱壓很高怎麼辦

10樓:千葉雅之

你得分析一下為什麼柱壓高。

有的色譜柱出廠的時候柱壓就很高,比如同樣是迪馬的色譜柱,一代柱壓力低,二代柱壓力高。雖然填料差不多,不過二代柱是國內填充的。可能工藝上不好。

或者ph耐受範圍廣的,壓力可能會高。這種情況不能改變。只能更換色譜柱。

如果是壓力不高,而是之後實驗過程導致,那也有很多可能。反正就是堵住了。因為不通所以壓力高,處理的話通開了就好。

a.氣泡堵住了。這種情況不但柱壓高,而且波動大。用純的甲醇或者乙腈低流速沖洗,色譜柱出口朝上,儘量讓氣泡從上面流出來。

b.鹽堵住了。這個只能是10-15%的甲醇水沖洗,把柱溫加到35℃。看看能不能把鹽溶出來。

c.強保留物質。這個幾乎沒辦法沖洗,每一根就柱子的柱前都不是填料本身的白色,而是黃色的。

這個就是……樣品溶液中的強保留物質。所以樣品進入儀器前一定要過濾!拿甲醇反衝沖沖看吧,運氣好可以沖掉。

d.微生物。一般老實驗員不會犯這種錯誤,純水或者純鹽的流動相,即便過濾了,最多放置一天。

再久就會長細菌了。這個你自己看看流動相的瓶子,把裡面的流動相倒出來,摸摸瓶壁如果滑滑的,那就是長細菌了。這個挺麻煩的,先用純甲醇沖洗,然後用dmf低流速沖洗,據說可以沖掉70%的細菌和細菌屍體。

目前就想到這些,再多了只能你結合試驗情況自己分析了。

11樓:匿名使用者

液相色譜柱在工作的時候常見的就是色譜柱柱子壓力增高,如果液相色譜柱是在工作使用的過程中緩慢增加的話,那麼屬於正常現象,如果色譜柱柱壓是突然一下子就增加了,我們先排除管路堵塞或者壓力感測器故障除外,可能會是下面幾個原因:

1、液相色譜柱頭的過濾篩板堵塞或汙染;

2、液相色譜柱頭的填料被樣品汙染;

3、流動相ph值過大或過小使固定相結構破壞或溶解;

4、液相色譜柱內緩衝液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機溶劑,形成結晶析出。

針對以上四大原因,我們提出了以下四大解決方案:

1、如確定是液相色譜柱頭的過濾篩板被汙染,可以將液相色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力,或者卸下液相色譜柱頭,將其放在10%的稀硝酸內超聲清洗10分鐘,後再用純水超聲10分鐘,重新裝入液相色譜柱。

2、如確定液相色譜柱頭的填料被汙染,將柱頭螺絲卸下,挖出柱內前段被汙染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔細修復後,重新安裝上柱頭螺絲。

3、如果因ph值使用不當,很難恢復。

4、如確定定是鹽結晶,用10%的甲醇/水沖洗液相色譜柱使柱內鹽全部溶解,再換高濃度甲醇。

12樓:匿名使用者

液相色譜柱蛀牙高的原因和解決方法。

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