用酸鹼滴定法測定石灰石中鈣的含量的步驟

2021-03-03 21:27:13 字數 2096 閱讀 5405

1樓:匿名使用者

雞蛋殼中鈣含量的測定

一、 實驗目的:1、了解從雞彈殼中得到ca 2+ 的方法。

2、掌握edta溶液的標定方法和操作條件及其滴定ca2+的原理及方法。

3、學會原子吸收分光光度計的使用。

二、實驗原理:1、(1)edta標定原理:以氧化鋅為基準物標定edta的條件是用二甲酚橙作指示劑,在ph=5~6的六次甲基四胺為緩衝溶液中進行。

在此條件下,二甲酚橙程黃色,它與zn2+絡合物呈紫紅色因為edta與鋅離子形成的絡合物更穩定,當用edta標準溶液滴定鋅離子達到sp時,二甲酚橙被置換出,溶液由紫色變為黃色,即為終點。

edta滴定原理:在ph>12.5時,mg2+生成mg(oh)2 沉澱,在用沉澱掩蔽鎂離子後,用edta單獨滴定鈣離子。

鈣指示劑與鈣離子顯紅色,靈敏度高,在ph=12~13滴定鈣離子,終點呈指示劑自身的藍色。終點時反應為: cain— +h2y2— =cay2— + hin2— + h+

(2)原子吸收分光光度法測定鈣離子原理:原子吸收分光光度法是由待測元素空心陰極燈發射出一定強度和一定波長的特徵譜線的光。當它通過含有待測元素基態原子蒸汽的火焰時,部分特徵譜線的光被吸收,而未被吸收的光經單色器,照射至光電檢測器上,通過檢測得到特徵譜線光強被吸收的大小,即可得到試樣中待測元素的含量。

特徵譜線被吸收的程度是可以用朗伯——比爾定律表示:a=k`c

式中,k`在一定條件下是一常數即吸光度(a)濃度(c)成正比。

標準曲線法是原子吸收分光光度分析中一種常用的定量方法,首先配置一系列標準溶液用原子吸收分光光度計測定各標準溶液的吸光度(a),得到a~ c的標準曲線,然後測定試液的吸光度,通過a~c 曲線得到待測組分的含量。

三、實驗儀器及試劑:小燒杯、玻璃棒、鹼式滴定管、滴管、250ml容量瓶二個、250ml錐形瓶6個、25ml容量瓶6個、原子吸收分光光度計、鈣空心陰極燈、10ml量筒乙個、100ml量筒乙個、洗瓶、25ml移液管、10ml吸量管、洗耳球、ph試紙、表面皿、400、250、100ml燒杯各乙個、電子天平、濾紙若干,酒精燈,石棉網,試劑瓶;試劑有:6mol/lhcl、乙隻生雞蛋、分析純edta二鈉鹽、0.

5%二甲酚橙、20%六亞甲基四胺、分析純氧化鋅固體、鈣指示劑、naoh、鉻黑t、鈣標準使用液(100ug/ml)

四、實驗步驟、 方法一.edta滴定法

1、雞蛋殼的溶解: 取乙隻雞蛋殼洗淨取出內膜,烘乾,研碎稱量其質量,然後將其放入小燒杯中,加入10ml6mol/l的hcl,微火加熱將其溶解, 然後將小燒杯中的溶液轉移到250ml容量瓶中,定容搖勻。

2、(1)edta標準溶液的標定:a.濃度為0.

1mol/l的edta標準溶液的配置:稱取edta二鈉鹽1.9克,溶解於150~200ml溫熱的去離子水中,冷卻後加入到試劑瓶中,稀釋到500ml,搖勻。

b.鋅標準溶液的配置:準確稱取0.

2克的分析純zno固體試劑,置於100ml小燒杯中,先用少量去離子水潤濕,然後加2ml 6mol/l的hcl溶液,用玻璃棒輕輕攪拌使其溶解。將溶液定量轉移到250ml容量瓶中,用去離子水稀釋到刻線,搖勻。根據稱取的zno質量計算出鋅離子標準溶液的濃度。

c.edta標準溶液的標定:用移液管吸取25.

00ml鋅離子標準溶液,於250ml小燒杯中,加入1~2滴0.5%的二甲酚橙指示劑,滴加20%六亞甲基四胺溶液至溶液呈穩定的紫紅色後再加2ml;然後用c(edta)= 0.01mol/ledta標準溶液滴定至溶液由紫紅色變為亮黃色即為終點,並記錄所消耗的edta溶液體積。

按照以上方法重複滴定3次,要求極差小於0.05ml,根據標定時消耗的edta溶液的體積計算它的準確濃度。

(2)ca2+ 的滴定:用移液管移取25.00ml待測溶液於錐形瓶中,調節溶液ph>12.

5,充分搖勻,加入5滴鈣指示劑,用edta標準溶液滴定至溶液由酒紅色變為純藍色為終點,重複滴定3次,記錄消耗edta溶液的體積。

方法二 原子吸收分光光度法測定鈣含量:

a.配置鈣標準溶液系列 準確移取2.00、4.00、6.00、8.00、10.0ml鈣標準使用掖,分別置於25ml容量瓶中,用去離子水稀釋到刻線,搖勻備用。

b.配置試樣溶液 準確移取5.00ml250ml容量瓶中的鈣離子溶液於25ml容量瓶中,用水稀釋至刻度搖勻備用。

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