請問怎樣用滴定法測定鐵離子的濃度

2021-12-24 21:58:44 字數 1848 閱讀 8987

1樓:

fe2+用kmno4滴,自身作指示劑。

fe3+用edta二鈉滴,kscn作指示劑。

2樓:匿名使用者

重鉻酸鉀法分析

(1)實驗原理

① 還原:

標準液k2cr2o7是乙個氧化劑,,它在滴定過程中不斷氧化fe2+,和fe2+等當量作用。因此,當測定試樣中的全鐵含量或試樣中fe3+含量時,就必須使溶液中的fe3+全部還原成fe2+,在根據k2cr2o7的克當量數=fe的克當量數。

還原fe3+一般加入sncl2,其反應為:fe3++sn2+=fe2++sn4+(熱溶液)。為使fe3+全部還原成fe2+,所以sncl2的用量必須過量1~2滴。

② 加入hgcl2,除去過剩sncl2。

sncl2+2hgcl2=hg2cl2(白色絮狀沉澱)+sn4++4cl-

③ 滴定:

6fe2++cr2o72-+14h+=6fe3++2cr3++7h2o

副反應:加入sncl2過量太多,且hgcl2又不足時,會引起下列反應:

sncl2+hg2cl2=sncl4+hg(灰色粒狀沉澱)

反應中產生的全部hg能進一步與標準液k2cr2o7起反應,從而引起結果偏高。所以,在操作過程中應特別小心,加sncl2應過量1~2滴,但不能過量太多,但由於sncl2與fe3+反應較慢,所以應在熱溶液中進行。

(2)全鐵分析方法

① 取5.00ml還原後液於400ml燒杯中,加5ml濃hcl;

② 加熱,趁熱加熱sncl2溶液至fecl3-6黃色恰好退掉,再過量1~2滴;

③ 冷卻,加入10ml hgcl2,放置片刻至hg2cl2沉澱出現,加入水200ml;

④ 再加20ml硫、磷混合酸,二苯胺磺酸鈉指示劑4~5滴;

⑤ 用k2cr2o7標準液滴定至溶液由綠色至紅紫色,為終點。

記下步驟⑤所消耗的k2cr2o7標準液體積,計算全鐵含量:

m(全fe)=tv*1000 (g/l)

式中:v—滴定消耗k2cr2o7的量,ml;

t—k2cr2o7標準液滴定度,mg/ml;

(3)fe2+分析方法

① 取5.00ml試液,於400ml燒杯中,加水200ml;

② 再加20ml硫-磷混合酸,二苯胺磺酸鈉指示劑4~5滴;

③ 用k2cr2o7標準液滴定至溶液由綠色至紅紫色,為終點

記下步驟③所消耗的k2cr2o7標準液體積,計算fe2+含量:

m(fe2+)=tv*1000 (g/l)

式中:v—滴定消耗k2cr2o7的量,ml;

t—k2cr2o7標準液滴定度,mg/ml;

注:若試液中fe2+含量低,用0.01000n k2cr2o7標準液滴定;若含量高則用0.1000n k2cr2o7標準液滴定。

(4)fe3+分析方法

m(fe3+)= m(全fe)- m(fe2+) (g/l)

(5)試劑

① 10%sncl2溶液:稱取10g sncl2溶於40ml 1:1的hcl中,用水稀釋至100ml;

② hcl:比重為1.19;

③ 0.5%二苯胺磺酸鈉指示劑:稱取0.25g二苯胺磺酸鈉溶於50ml水中,加2~3滴濃h2so4,溶液澄清後使用;

④ 硫-磷混合酸(硫酸+磷酸+蒸餾水=15+15+70):將150ml的濃h2so4在不斷攪拌下慢慢地加入到700ml的蒸餾水中,冷卻加入150ml濃h3po4混合均勻;

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