1樓:匿名使用者
建立一種高效液相色譜測定士多啤梨中維生素c含量的新方法.方法:採用hypersil-c18色譜柱,0.1%低濃度的草酸內作容流動相,流速為1.0 ml/m
in,檢測波長為254 nm.結果:維生素c在濃度為20~100 mg/l範圍內有良好的線性關係,線性回歸方程為y=9 361.6x-11
192,相關係數為0.999
3,方法**率為97.4~102.1%,相對標準偏差小於3%.結論:本測定方法簡便,快速,準確,穩定;適合於測定其它水果和蔬菜中維生素c的含量.
維生素c測定實驗中應注意哪些問題
2樓:樂滋滋
為了測得準確的維bai生素c含量,實驗過du程中都應注zhi意:dao
1、量取液體時一定要精確,回注意讀數時視答線一定要與液體凹液面最低處相持平。
2、滴定時一定要控制好滴定速度,不要一下子滴下太多2,6一二氯酚靛酚溶液,導致滴定過量。若發生此種情況要重新做一次,不能取巧。
3、滴定過程要注意觀察錐形瓶中溶液的顏色,準確判斷滴定終點,即以微紅色能保持15秒不退色為止,而且每次滴定終點的微紅色都要採取同樣的標準,即變紅程度要一樣。
3樓:哊點壞
為了測得準確的維生素c含量,實驗過程中都
應注意:
1、量取液專體時一定要精確屬,注意讀數時視線一定要與液體凹液面最低處相持平。
2、滴定時一定要控制好滴定速度,不要一下子滴下太多2,6一二氯酚靛酚溶液,導致滴定過量。若發生此種情況要重新做一次,不能取巧。
3、滴定過程要注意觀察錐形瓶中溶液的顏色,準確判斷滴定終點,即以微紅色能保持15秒不退色為止,而且每次滴定終點的微紅色都要採取同樣的標準,即變紅程度要一樣。
水果中維生素c含量的測定方法有幾種
4樓:匿名使用者
水果中維生素c含量的測定方法有三種,分別為原子吸收分光光度法、紫外可見分光光度法、高效液相色譜法。
1、原子吸收分光光度法
利用原子吸收分光光度法問接測定維生素c的含量,是利用維生素c可以與一些金屬離子發生氧化還原反應,通過測定反應掉的金屬離子的量,進而間接計算出維生素c的含量。
2、紫外-可見分光光度法
利用紫外-可見分光光度法測定維生素c的含量是基於維生素c在紫外光區有特徵吸收,但是因為維生素c結構中具有不飽和鍵,具有還原性,不易穩定存在,直接測定誤差較大。所以在利用紫外分光光度法測定時,維生素標準溶液和待測樣的配製條件非常重要。
3、高效液相色譜法
高效液相色譜法是以液體為流動相,採用高壓輸液系統,將維生素c的溶劑裝有固定相的色譜柱,在柱內各成分被分離後,進入檢測器進行檢測,從而測量出維生素c的含量。
擴充套件資料
維生素c含量的測定方法對比:
由於維生素c自身的不穩定,導致了很多方法測定結果誤差較大,所以對維生素c穩定存在條件的探索非常重要。高效液相色譜法因為測定較準確、靈敏度高、選擇性好,有較好的發展前景,是目前發展較快的一種方法。
5樓:匿名使用者
vc具有抗壞血病的效應,所以又稱抗壞血酸(ascorbicacid).它是人體不可缺少的一種重要營養物
質,常存在於新鮮的蔬菜和水果中.由於抗壞血酸參與體內一系列代謝和反應,能促進膠原蛋白和粘多醣
的合成,增加微血管的緻密性,降低其通透性及脆性,增加機體抵抗力.缺乏時,引起造血機能障礙、貧血、
微血管壁通透性增加,脆性增強和血管容易破裂出血,嚴重時肌肉、內臟出血死亡,這些症狀在臨床上通常
稱為壞血病.因此抗壞血酸不僅是人體所必須的由外界提供的營養物質,同時也是維持正常生命過程所必
需的一類有機物.人正常每天最低需要量為75mg,長期缺乏抗壞血酸會導致某種營養不良症狀及相應的
疾病,所以,vc對維持人體健康十分重要.對部分食品中的營養成分———抗壞血酸的含量做一些測定,為
指導人們合理膳食,正確補充營養素有一定意義.
目前測定抗壞血酸的方法有2, 6-二氯靛酚滴定法、2, 4-二硝基苯肼分光光度法[1]、螢光分光光度
法、近紅外分光光度法[2]、電位滴定法[3-4]、鉬藍比色法[5]、褪色光度法[6]、高效液相色譜法[7]等.不同方
法各有其長處,但也有一定的侷限性.如2, 6-二氯酚滴定法及2, 4-二硝基苯肼光度法操作複雜,測試條
件較為嚴格. 2, 4-二硝基苯肼光度法完成一次樣品分析需數小時,不能快速測定[8].利用vc分子中的烯
二醇基將fe3+定量還原成成f2+e與2, 2』-聯吡啶(2, 2-bipyridine)進行顯色反應.並利用2, 2』-bipy-
fe2+-vc顯色體系在本文研究的最佳測定條件下用分光光度法間接測定vc的含量,由於剩餘fe3+的也
能與2, 2』-聯毗啶顯色,可用naf將其掩蔽.此法簡便、快速,結果令人滿意,為食品和藥片中vc含量的
測定提供了方法.
1試驗部分
1. 1主要儀器和試劑
722型光柵分光光度計(山東高密分析儀器廠);電子分析天平(北京賽多利斯儀器系統****);
六孔數顯水浴鍋(金壇市環保儀器廠);搗碎機.
0·000 125 0mol/l維生素c標準溶液:準確稱取維生素c(分析純) 0·011 01 g,加入適量ph 3三氯
乙酸溶液溶解,定量轉移到500ml的棕色容量瓶中,用ph 3三氯乙酸溶液稀釋至刻度,暗處放置.
fe3+標準溶液: 0·001mol/l,稱取硫酸鐵銨0·24 g,用1mol/l,的硫酸溶解,用水稀釋到500ml.
2, 2』-聯吡啶: 0·004mol/l,稱取固體物質用少量的無水乙醇溶解,並用水稀釋到250ml.
1mol/l的naf標準溶液.
1·2試驗方法
用移液管移取10mlfe3+標準溶液和一定量的vc標準溶液於50ml比色管中.加入10ml ph 3三氯
乙酸溶液,然後加入一定量的2, 2』-聯吡啶溶液和1mol/lnaf溶液1·00ml,用水稀釋至50ml、搖勻.
室溫條件下靜置10min後置1 cm比色皿中,在分光光度計上以試劑空白為參比,於520 nm波長處測定其
吸光度.
2結果與討論
2. 1測量波長的選擇
按試驗方法以試劑為空白,將顯色後的溶液在400~600 nm區
間內繪製吸收曲線,如圖1所示.結果表明最大吸收波長為520 nm,
實驗選用520 nm為測定波長.
2. 2顯色劑加入量
試驗結果表明, 0·004 mol/l 2, 2』-聯吡啶用量在8·0~10·0
ml範圍內,吸光度達到最大且穩定.本法用量為9ml.
2. 3反應時間與溫度的影響
分別考察了反應時間與反應溫度對體系吸光度的影響,結果表
明,室溫度時定容5~10min之內即可顯色完全,且顯色在100min
內相當穩定.本文選擇在室溫下反應10min.
2·4離於對試劑的選擇
當ctmab加入5ml時對2, 2』-bipy-fe2+-vc形成絡合物的吸光度和吸收波長無顯著影響,而加
入三乙醇胺則可使顯色體系的吸光度增大.
2. 5掩蔽劑及用量選擇
在試驗中發現,被抗壞血酸還原後剩餘的fe3+也可以與2, 2』-聯吡啶生成有色配合物,並在光還原
作用下還原為fe2+與2, 2』-聯吡啶的配合物,因此需要用掩蔽劑來掩蔽剩餘的fe3+,本實驗選用1mol/l
naf溶液作為掩蔽劑,進一步研究表明, 0·25ml以上的1mol/lnaf溶液即能達到掩蔽作用.故本文選用
1ml的1mol/lnaf溶液作為掩蔽劑.
2. 6標準曲線製備
按試驗方法對標準系列進行顯色測定,結果表明:vc質量濃度在0·088~7·0mg/l範圍內符合比爾
113第3期 劉宇奇,楊 睿,楊 泳:光度法測定藥品和食物中的微量vc
定律;回歸方程為:a=0·003 25+231 49·455 03c(mol/l),相關係數為0. 999 91;表觀摩爾吸光係數ε=
2·40×104l·mol-1·cm-1.
2·7干擾離子的影響
當相對誤差控制在±5%以內,對1·0mg/l的抗壞血酸進行測定時,下列倍數的物質不干擾:na+,
cl-,k+,no3-,zn2+(1 000倍),mg2-, so42+,al3+(500倍), i′(100倍),vitamin b1,vitamin e(100倍),
常見離子中ca2+(1 000倍),ba2+對抗壞血酸的測定產生干擾,但在樣品中ba2+與ca2+的含量一般比較
低.通常不需要分離處理,可以直接測定. 1ml的1mol/lnaf可掩蔽fe3+,體系選擇性較好.
2. 8樣品分析
樣品製備和測定分析
1)vc藥片.分別將市售vc白片和vc黃片各一瓶倒入玻璃研缽中研細,充分混勻後,準確稱取vc
白片0. 019 841 g和黃片0. 0138 6 g置於2個100ml的容量瓶中,用ph 3三氯乙酸溶液浸取並定容.充分
搖動使其粉末分散約1~2min後,立即用乾燥濾紙過濾,棄去初濾液,精密移取過濾液1. 50ml於50ml
比色管中定容,按試驗方法進行測定,結果如表1.
表1 藥片中維生素c含量測定結果(n=6)
tab. 1 the determ ination results of content of
vitam in c in m edical tablet(n=6)
樣品本法測定值g/100 g加入量/μg**率/% rsd /%
vc白片68·02 90 102·8 0·701
vc黃片57·89 89 103·7 0·325
表2 食物中維生素c含量測定結果(n=6)
tab. 2 the determ ination results of content of
vitam in c in foods(n=6)
樣品本法測定值加入量/μg**率/% rsd /%
彌猴桃0·238 g/100g 0·200 98·2 0·541
黃瓜10·03mg/100g 0·200 104·9 1·41
鮮橙多58·50mg/100ml 0·200 96·3 1·08
2)食物樣品.稱取去皮獼猴桃
30·853 9 g和黃瓜25·425 8 g浸在一
定量的ph 3三氯乙酸溶液中,用搗碎
機搗碎混勻並過濾.取過濾後的獼猴
桃果汁置於500ml的容量瓶中、黃瓜
過濾液置於100ml的容量瓶中,並用
ph 3三氯乙酸溶液稀釋至刻度.充分
搖動1~2min,立即用乾燥濾紙濾去
初濾液,精密分別移取獼猴桃過濾液
1·00ml和黃瓜過濾液5·00ml於50
ml比色管中定容,按試驗方法進行
測定,結果如表2.
3)飲料.移取鮮橙多10·00ml在
一定量的ph 3三氯乙酸溶液中,置於
100ml的容量瓶中,並用ph 3三氯乙酸溶液稀釋至刻度.充分搖動1~2min,精密移取過濾液2·50ml
於50ml比色管中定容,按試驗方法進行測定,結果如表2.
3結語1)從表2中看出,水果中獼猴桃的維生素c含量較為豐富,在日常生活中應多食用這類水果,補充身
體所需營養素.
2)從表1和表2中方法的精密度、**率以及標準曲線的線性關係來看,用分光光度法測定抗壞血酸
是可行的.但是由於抗壞血酸本身性質不穩定,容易降解,因此在進行樣品處理時應注意盡快將樣品搗碎
浸取在緩衝溶液中.
3)水果中含有的鐵都是以有機物形式存在的,不與2, 2』-聯吡啶直接絡合,則不影響測定結果.水果
中的vc在空氣中極易被氧化,樣品處理時必須用保護劑防止vc被氧化.保護劑不能用草酸,因草酸具有
還原性,本法用三氯乙酸緩衝溶液作保護劑.
參考文獻:
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(上接第103頁)
該綜合方程的r2更接近1;f值臨界值為6·42,而該方程的f值為30·59;p值減小,表明該回歸方程
具有更好的統計意義.方程說明δe(h-l),q(c5)和el對藥物的活性有較大的影響.活性引數(pic50)
的值越大,藥物作用在受體上的活性越好.從方程可以看出δe(h-l)越小,q(c5)更正(即負電荷越少)
藥物的活性更強.因此可以看出δe(h-l)和q(c5)可能是決定藥物活性的主要因數.el2對藥物活性也
有一定影響,但係數較小,影響也較小.
3結論通過對燈盞花苷i及其衍生物前線分子軌道的分析和構效關係的計算,計算結果定量的表明,當燈盞
花苷i及其衍生物作用於受體的時候,δe(h-l)和q(c5)是決定藥物活性的主要因數.文中所得到的表
示pic50與量子化學引數間關係的相關方程式,為類似衍生物的生物活性的**提供了乙個簡單可行的
高效液相色譜法對流動相有哪些要求
1 溶劑對於待測樣品。必須具有合適的極性和良好的選擇性。2 溶劑要與檢測專器匹配。對於紫外屬吸收檢測器,應注意選用檢測器波長比溶劑的紫外截止波長要長。所謂溶劑的紫外截止波長指當小於截止波長的輻射通過溶劑時,溶劑對此輻射產生強烈吸收,此時溶劑被看作是光學不透明的,它嚴重干擾組分的吸收測量。對於折光率檢...
什麼食品含維生素c多，什麼食品含維生素c多？
花菜 青辣椒 橙子 葡萄汁 西紅柿 維生素c的主要作用在於提高人的免疫力，預防癌症 心臟病 中風 白內障 保護牙齒和牙齦，有助於傷口的癒合，抗哮喘，男性不育症。另外，堅持按時服用維生素c還可延緩衰老的過程。含維生素c最高的食物有花菜 青辣椒 橙子 葡萄汁 西紅柿。美國專家認為，每人每天維生素c的最佳...
哪些水果含維生素C呢，什麼水果含維生素c多？
貊清竹張壬 有資料表明，獼猴桃 鮮棗 草莓 枇杷 橙 橘 柿子等含有豐富的維生素c 什麼水果含維生素c多？ 凱萊希大敏 什麼蔬菜含維生素c最多？ 與你最初 含維生素c多的水果 番茄，草莓，獼 猴桃，檸檬，橙子。以100克水果的維生素c的含量來計算,獼猴桃含420毫克,鮮棗含380毫克,草莓含80毫克...