請教怎麼測二氧化矽表面的羥基含量

2021-03-10 20:34:58 字數 635 閱讀 4615

1樓:長春北方化工灌裝裝置股份****

羥基值是指每克聚醚

copy試樣中的羥基含量相當的氫氧化鉀毫克數,測定原理是在115c回流條件下,羥基與溶解在吡啶中的鄰苯二甲酸酐進行醯化反應 ,過量的鄰苯二甲酸酐用氫氧化鈉標準溶液滴定,從而得到聚合物樣品上羥基的數目。具體測定步驟為:

準確稱取一定量(準確至0.1mg)的聚醚試樣置於錐形瓶中,加入新配製的鄰苯二甲酸酐-吡啶(1:7,v/v)醯化劑,迅速裝好回流冷凝管,搖動使試樣溶解,於115c油浴中恆溫1小時,恆溫過程中搖動錐形瓶1-2次。

恆溫結束後將錐形瓶提出油浴液面,從冷凝管頂部加入10ml水後再浸入繼續恆溫反應10min,並不斷搖動錐形瓶。取出後冷卻至室溫,用10ml吡啶沖洗冷凝管內壁和錐形瓶,加入酚酞/吡啶指示劑1滴,用0.1mol/l的標準氫氧化鈉溶液滴定至粉紅色保持30秒不褪色為終點,同時作空白試驗並記錄消耗的naoh溶液的體積。

平行實驗兩次誤差不超過5%時取平均值按下式計算羥值:

式中,q為羥值;v0為空白試驗所消耗的鹼液體積,ml;vs為樣品試驗所消耗的鹼液體積,ml;mnaoh為氫氧化鈉溶液的濃度,mol/l;56.1是氫氧化鉀的摩爾質量;w為樣品質量。

2樓:

目前主流有幾種方法:滴定法、灼燒法、紅外法等。

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