用差熱分析儀測量材料的比熱容的原理

2022-12-30 21:56:03 字數 4076 閱讀 6286

1樓:我是杜鵑

各種熱效應(蒸發、昇華、熔融、結晶、相變、相生成等)焓變值測定和比熱容測定:

dsc譜峰面積是熱量的直接度量,dta譜峰面積正比於吸放熱熱量、反比於熱阻,而熱阻又是溫度的函式,故dsc譜能夠直接給出焓變δh,而dta不能。dta譜需同時先後測定試樣某欲定量熱量的峰的面積,再選取熱效應溫度與試樣峰溫一致或接近的另乙個有已知焓變資料的標準物質、進行該熱效應峰面積的測定。經過兩者峰面積和焓變的轉換求得試樣焓變。

根據焓變值可鑑定物質或判斷歸屬熱效應峰的性質。

比熱的dsc測定:

使單位質量物質溫度公升高1°c所需要的熱量稱為比熱容或比熱。比熱與狀態引數直接有關,因此,分別有定壓比熱cp、定容比熱cv或飽和蒸汽壓下的比熱cs等之分。

dsc測比熱時,試樣必須不發生吸放熱反應;採用恆溫-公升溫-再恆溫的控溫程式,測空坩堝在公升溫階段的空白實驗dsc曲線0,再在相同儀器引數下測(空坩堝+試樣1)在公升溫階段的dsc曲線1,在兩端恆溫階段的兩次實驗曲線一般是重合的。

設0,1曲線的熱流分別為dq(0)/dt,dq(1)/dt,則試樣質量為m、定壓比熱為cp和公升溫速率β的關係是

dq(1)/dt - dq(0)/dt = mcpβ,

從而可求解得cp。【見附圖中曲線0,1】

顯然,此直接測試法測得cp的精度受熱流、β、m的精度的影響,容易增大實驗偏差。如果採用如下的「比值測試法」,使試樣1熱流h(1)和標準物質2熱流h(2)直接進行比較:

[m(1)cp(1)β]/[m(2)cp(2)β] = [m(1)cp(1)]/[m(2)cp(2)] = dq(1)/dt - dq(2)/dt = h(1)/h(2) ,

cp(1)=cp(2)m(2)h(1)/[m(1)h(2)]  ,

所得比熱cp的精度將大大提高。cp(2)是標準物質2(如藍寶石)的比熱cp值,可以從手冊中查到。藍寶石360°k=86.

85°c的c=0.212 cal/g·deg = 0.887 j/g·deg 。

【見附圖中曲線0,1,2】

2樓:物理先知

拿乙個物體(參比物,比熱容已知)做標準,在同樣的條件下,對被測物和參比物加熱。二者溫度變化情況不同,根據溫度的變化與比熱容成反比,即可找到二者的比熱容關係。

什麼是差示掃瞄量熱儀dsc和差熱分析儀dta並有什麼區別

3樓:龍宇乾坤灃

dsc:差示掃瞄量熱計;dta:差熱分析.

我認為dsc(差示掃瞄量熱法)比較好,可以測定物質的熔點、比熱容、玻璃化轉變溫度、純度、結晶度等差熱掃瞄量熱儀——測量的結果是溫度差差示掃瞄量熱儀——測量的結果是熱流,定量性較好差熱分析 (dta)是在程式控制溫度條件下,測量樣品與參比物之間的溫度差與溫度關係的一種熱分析方法.差示掃瞄量熱法 (dsc)是在程式控制溫度條件下,測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關係的一種熱分析方法.兩種方法的物理含義不一樣,dta僅可以測試相變溫度等溫度特徵點,dsc不僅可以測相變溫度點,而且可以測相變時的熱量變化.

dta曲線上的放熱峰和吸熱峰無確定物理含義,而dsc曲線上的放熱峰和吸熱峰分別代表放出熱量和吸收熱量.dta與dsc區別的分析dta:差熱分析dsc:

差示掃瞄量熱分析.兩者的原理基本相同,都是比較待測物質與參比物質隨溫度變化導致的熱效能的差別,同樣的材料可以得到形狀基本相同的曲線,反應材料相同的資訊,但是實驗中兩者記錄的資訊並不一樣.dta記錄的是以相同的速率加熱和冷卻過程中,待測物質因相變引起的熱熔變化導致的與參比物質溫度差別的變化.

通常得到以溫度(時間)為橫座標,溫差為縱座標的曲線.dsc實驗中同樣需要參比物質和待測物質以相同的速率進行加熱和冷卻,但是記錄的資訊是保持兩種樣品的溫度相同時,兩者之間的熱量之差.因此得到的曲線是溫度(時間)為橫座標,熱量差為縱座標的曲線.

比較之下,因為dsc在實驗過程中,參比物質和待測物質始終保持溫度相等,所以兩者之間沒有熱傳遞,在定量計算時精度比較高.而dta只有在使用合適的參比物的情況下,峰面積才可以被轉換成熱量.再者,dsc適合低溫測量(低於700℃),而dta適合高溫測量(高於700℃).

差熱分析法(dta) dta的基本原理 差熱分析是在程式控制溫度下,測量物質與參比物之間的溫度差與溫度關係的一種技術.差熱分析曲線是描述樣品與參比物之間的溫差(δt)隨溫度或時間的變化關係.在dat試驗中,樣品溫度的變化是由於相轉變或反應的吸熱或放熱效應引起的.

如:相轉變,熔化,結晶結構的轉變,沸騰,昇華,蒸發,脫氫反應,斷裂或分解反應,氧化或還原反應,晶格結構的破壞和其它化學反應.一般說來,相轉變、脫氫還原和一些分解反應產生吸熱效應;而結晶、氧化和一些分解反應產生放熱效應.

差熱分析的原理.將試樣和參比物分別放入坩堝,置於爐中以一定速率 進行程式公升溫,以 表示各自的溫度,設試樣和參比物(包括容器、溫差電偶等)的熱容量cs、cr不隨溫度而變.在0-a區間,δt大體上是一致的,形成dta曲線的基線.

隨著溫度的增加,試樣產生了熱效應(例如相轉變),則與參比物間的溫差變大,在dta曲線中表現為峰.顯然,溫差越大,峰也越大,試樣發生變化的次數多,峰的數目也多,所以各種吸熱和放熱峰的個數、形狀和位置與相應的溫度可用來定性地鑑定所研究的物質,而峰面積與熱量的變化有關.

4樓:梅特勒托利多

差示掃瞄量熱法(dsc)是在程式溫度控制下測量物質與參比物之間單位時間的能量差(或功率差)隨溫度變化的一種技術。

差熱分析法(dta)是一種重要的熱分析方法,是指在程式控溫下,測量物質和參比物的溫度差與溫度或者時間的關係的一種測試技術。

dsc與dta原理相同,較為相似,二者都是將樣品與一種惰性參比物(常用α-al2o3)同置於加熱器的兩個不同位置上,按一定程式恆速加熱(或冷卻)。

但dsc的效能要優於dta,測定熱量比dta準確,而且解析度和重現性也比dta好。dta是同步測量樣品與參比物的溫差,而dsc則是測量輸入給樣品和參比物的功率差,即熱量差,較之測量溫差更,因此dsc比dta法更為優越。

由於具有以上優點,dsc在聚合物領域獲得了廣泛應用,大部分dat應用領域都可以採用dsc進行測量,靈敏度和度更高,試樣用量更少。由於其在定量上的方便更適於測量結晶度、結晶動力學以及聚合、固化、交聯氧化、分解等反應的反應熱及研究其反應動力學。

梅特勒-托利多差示掃瞄量熱儀(dsc),由於採用了模組化設計,dsc 儀器作為梅特勒—托利多熱分析高階或超越系列的乙個組成部分,是人工或自動操作的最佳選擇,廣泛應用於質量保證和生產領域的學術研究和產業化開發。dsc採用配備120對熱電偶的創新型dsc專利感測器,確保具有無與倫比的靈敏度。

為什麼差熱分析高分子熔點讀取峰頂溫度

5樓:匿名使用者

就是熱傳導有滯後效應

6樓:匿名使用者

金屬熔點使用外推起始溫度的原因:

因為起始溫度與儀器的靈敏度有關,靈敏度越高則出現越早,即起始溫度重複性較差。而外推起始溫度和峰溫的重複性較好,故常以此作為特徵溫度。

相關知識:

綜合熱分析儀的結構、原理及效能

1、程式控溫系統:主要由加熱爐和控溫兩部分組成。在熱分析儀中常用的程式控溫系統通常是以比例-積分-微分調節器通過可控矽觸發器進行溫度控制。

2、測量系統:是熱分析儀的核心部分,測量物質的物理效能與溫度的關係。各種熱分析儀所測量的物理效能不同。

3、顯示部分:把測量系統的電訊號通過放大器進行放大並直接記錄下來。

4、氣氛控制系統:主要提供反應氣氛和保護氣氛。主要有氮氣、空氣、氬氣等。

5、計算機控制與資料分析系統:由計算機控制操作的熱分析儀可完成程式設定、加熱爐開啟閉合、實驗開始與結束、記錄與列印資料、繪製熱分析圖譜、分析熱分析圖譜等功能。

熱重法(tg)是在程式控制溫度下,測量物質的質量與溫度關係的一種熱分析技術。熱重法紀錄的是熱重曲線(tg曲線),它以質量(m)作縱座標,以溫度(t)或時間(t)作為橫座標。通常有等溫熱重法(在恆溫下測定物質質量變化與時間的關係)和非等溫熱重法(在程式公升溫下測定物質質量變化與溫度d關係)。

差熱分析(dta)是在程式控制溫度條件下,測量樣品與參比物(一種在測量溫度範圍內不發生任何熱效應的物質,如mgo等)之間的溫度差與溫度關係的一種熱分析技術。差熱分析法紀錄的是差熱分析曲線(dta曲線)。

差示掃瞄量熱法(dsc)是在程式控制溫度下,測量輸入給樣品和參比物的功率差與溫度關係的一種熱分析方法。dsc按測定方法不同可分為兩種型別,功率補償示

什麼是差熱分析法

水質分析儀,水質分析儀有沒有好的啊?

這問題。也太不詳細了。如果說的是水質指標檢測,主要是幾個 水溫 ph 氨氮 亞硝酸 硫化氫 溶解氧六大指標。1 水溫 不用多說了吧,只要準確的溫度計就行。2 ph 市場上有很多種產品,但建議不要用ph試紙,那玩意誤差賊大。低檔點的可以使用ph試劑盒 20 30元 盒 但藥水使用完就還得買。高檔點的可...

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