液相同一樣品連續進樣峰面積越來越大,怎麼辦

2021-08-15 06:49:44 字數 836 閱讀 7048

1樓:千葉雅之

我覺著首先你先看一下保留時間。峰面積越來越大的前提先要保證保留時間沒有前後移動。否則的話重點應該是在流動相上。

如果排除了保留時間,那麼應該有幾個可能吧

1.樣品口殘留。我不知道你的儀器是手動進樣還是自動進樣。

你可以一針樣品,然後一針空白,這樣洗一下進樣口。看看空白的那一針在主峰保留時間處有沒有殘留。可能是上一針的樣品沒有洗乾淨,留到下一針了。

2.溶劑揮發。這個多見於溶劑是純甲醇或者純乙腈。但是應該變化的不是特別明顯。這個你可以嘗試低溫儲存樣品,比如樣品冷凍盤,或者乾脆放到冰箱裡,到了時間再進樣。

3.樣品降解。如果你的所謂的樣品是主成分,那麼這個可能應該是不存在的。

如果越來越大的是雜質峰,那就有可能了。最大的主成分降解了,然後降解成了這些小的雜質峰。導致這些雜質峰越來越大。

你可以分析一下樣品主成分的結構,看看它是不是穩定。如果真的是這個原因,那就沒有辦法了,要不然你就考慮一下更換溶劑,低溫儲存。要不然樣品只能是臨用現配。

2樓:我是武四

1,看下方法學中的精密度是否有波動,檢驗你的峰面積增大是否在範圍內;

2,看看穩定性,是不是進樣時候溶劑揮發導致樣品濃度升高;

3,如果是全自動液相看下是否加了洗針程式;

4,進完一針樣後進一針空白,看看有多大的殘留,如果殘留較大則建議兩針之間加個空白。

在連續進樣過程中,樣品峰的保留時間不一致,什麼原因?

3樓:匿名使用者

檢查一下泵和溶劑混合裝置,確認泵是否正常工作,觀察基線流動相比例是否穩定,有這類問題可以去儀路通**答疑解惑板塊。

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