熔點儀的操作步驟及使用方法

2021-03-06 22:58:57 字數 2371 閱讀 2185

1樓:伊尚

進入正式測試前,必須進

行使用前的準備工作。

1、矽油的灌入

用注射器(附件)吸取矽油(附件)10ml從溢位口注入,重複6次,共需注入60ml矽油,然後將溢油瓶套在溢位口上(如長期測量熔點低於90℃時,可用蒸餾水代替矽油)。

2、油浴管的更換

首先取下溢油瓶,然後卸下側板;用手伸進儀器箱體內,一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然後豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時,須小心謹慎,以免玻璃破損。

把油管裝入儀器內,按上述方法相反次序進行。

熔點測定

1、通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度,設定的起始溫度應低於待測物質的熔點(不大於280℃)。

2、開啟電源形狀,通過觀察窗可以看到照明燈亮,矽油被電機攪拌,說明儀器已處於接通狀態,同時顯示屏會顯示出當前的油浴溫度,此後儀器自動達到預置設定溫度並自動平衡,若要修改預置溫度,則重新輸入所需的預置溫度,按一下「置入」鍵即可。

3、儀器預熱20分鐘,將裝有待測物質的毛細管從插入口中內的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛細管進必須小心謹慎,切勿折曲)。

4、根據需要選擇公升溫速率,按下相應的鍵,左上方即有光亮指示,說明儀器已進入線性公升溫工作狀態,四檔線性公升溫速率鍵可隨時變換,對於未知熔點值的樣品可先用快速公升溫得到初步熔點範圍後而精測。

5、通過觀察窗觀毛細管內的樣品的熔化過程,出現初熔時,按下「按熔」鍵,初熔存貯指示燈亮,說明初熔已被貯存。出現終熔時,按下終熔鍵,顯示屏上的數字被保持不動,這個數值就是終熔值。

說明:如果發生誤動,則無法修改初、終熔讀數,只好重新測量。

6、若要讀出初熔,按一下初熔讀出鍵,顯示屏上數字就是初熔值,但幾秒後,顯示屏上的數字又轉換到終熔值。這樣一直可以重複讀出。

7、謹慎取出測量完畢的毛細管。

8、如果要重複測同種樣品,那麼按一下「置入」鍵,儀器自動進入起始溫度設定,等平衡後重複3-7的步驟即可。

9、如果要測其它物質的熔點,可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度,然後按一下「置入」鍵重複3-7的步驟即可。

10、一般推薦使用者先測量低熔點物質,後測高熔點物質。

11、如果儀器使用過程中有什麼問題,可及時和成都雅源科技技術部工程師聯絡,以免影響你的實驗操作。

2樓:●▽●異鳴

使用前的準備工

作注意:進入正式測試前,必須進行使用前的準備工作。

1.矽油的灌入

用注射器(附件)吸取矽油(附件)10ml從溢位口注入,重複6次,共需注入60ml矽油,然後將溢油瓶套在溢位口上(如長期測量熔點低於90℃時,可用蒸餾水代替矽油)。

2.油浴管的更換

首先取下溢油瓶,然後卸下側板;

用手伸進儀器箱體內,一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然後豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時,須小心謹慎,以免玻璃破損。

把油管裝入儀器內,按上述方法相反次序進行。

1.目的

規範分析人員的儀器操作,確保分析儀器的正常使用。

2.範圍

本操作規程適用於所有的該型號的分析儀器。

3.基本操作

3.1裝樣

3.1.1將樣品置於瓷研缽內,輕輕研碎成盡可能細密的粉末,以得到均一的樣品。

3.1.2取一支或數支清潔、乾燥的熔點管,將其開口端插入樣品中,裝入樣品。

3.1.3取一長約0.

8公尺的乾燥玻璃管,直立於玻璃板上,將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次,使熔點管內樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較,樣品的高度應該一致,以確保測量結果的一致性。

3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品,應將熔點管另一端熔封。

3.2熔點測定

3.2.1開啟儀器電源開關,預熱10min後,設定起始溫度和公升溫速率。

3.2.2將熔點管插入樣品插座,保持3-5min後,按公升溫鍵開始測定,儀器面板自動顯示熔化曲線。

3.2.3根據熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度。

3.2.4待爐溫下降到起始溫度後,重複測定,讀取算術平均值為測定結果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大於1℃。

3.3關機

3.3.1將熔點儀起始溫度設定為30℃,待儀器溫度達到設定溫度後,關閉熔點儀電源開關。

4.注意事項

4.1樣品必須烘乾並嚴格按照要求製備樣品和裝樣。

4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數的準確性,裝樣不好可能導致熔化

曲線出現波谷或長距離的不連續,此時的測量值僅供參考。

4.3熔點儀的最高公升溫溫度為300℃,故起始溫度不可超過300℃,經常在高溫度下使用儀器會造成儀器不靈敏。

4.4熔點管插入儀器前用軟布將外面玷汙的物質清除,否則日久後插座下面會積垢,導致傳熱不良,熔點檢測不準確。

4.5在裝樣的過程中,要帶上手套,以防刺激性樣品粉末沾在手上。

4.6用後的熔點管不可隨意丟棄,須放在專門的盒子裡,統一處理。

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