1樓:匿名使用者
每次乾燥1h就行,取出放到乾燥器裡,等放冷稱重就行,一般得乾燥5-6次才能達到恒重,實際可以用小燒杯,恒重的更快,更好。因為燒杯不吸水,蒸發皿吸水不易恒重
在藥物分析技術中,恒重怎麼解釋?
2樓:蔣海松
連續兩次乾燥或熾灼後,稱定的重量偏差不超過0.3mg即為恒重,偏差可以是正偏差也可以是負偏差。
請問藥物分析中的灰分測定和乾燥失重的具體操作是怎樣的?
3樓:匿名使用者
【總灰分測定法】 測定用的供試品須粉碎,使能通過二號篩,混合均勻後,取供試品2~3g(如須測定酸不溶性灰分,可取供試品3~5g),置熾灼至恒重的坩堝中,稱定重量(準確至0.01g),緩緩熾熱,注意避免燃燒,至完全炭化時,逐漸公升高溫度至500~600°C,使完全灰化並至恒重。根據殘渣重量,計算供試品中總灰分的含量(%)。
如供試品不易灰化,可將坩堝放冷,加熱水或10%硝酸銨溶液2ml,使殘渣濕潤,然後置水浴上蒸乾,殘渣照前法熾灼,至坩堝內容物完全灰化。
【酸不溶性灰分測定法】 取上項所得的灰分,在坩鍋中注意加入稀鹽酸約10ml,用表面皿覆蓋坩鍋,置水浴上加熱10分鐘,表面皿用熱水5ml沖洗,洗液併入坩堝中,用無灰濾紙濾過,坩堝內的殘渣用水洗於濾紙上,並洗滌至洗液不顯氯化物反應為止。濾渣連同濾紙移至同一坩堝中,乾燥,熾灼至恒重。根據殘渣重量,計算供試品中酸不溶性灰分的含(%)。
乾燥失重測定法
取供試品,混合均勻(如為較大的結晶,應先迅速搗碎使成2mm以下的小粒),取約1g或各藥品項下規定的重量,置與供試品同樣條件下乾燥至恒重的扁形稱量瓶中,精密稱定,除另有規定外,照各藥品項下規定的條件乾燥至恒重。從減失的重量和取樣量計算供試品的乾燥失重。
供試品乾燥時,應平鋪在扁形稱量瓶中,厚度不可超過5mm ,如為疏鬆物質,厚度不可超過10mm。放入烘箱或乾燥器進行乾燥時,應將瓶蓋取下,置稱量瓶旁,或將瓶蓋半開進行乾燥;取出時,須將稱量瓶蓋好。置烘箱內乾燥的供試品,應在乾燥後取出置乾燥器中放冷至室溫,然後稱定重量。
供試品如未達規定的乾燥溫度即融化時,應先將供試品於較低的溫度下乾燥至大部分水分除去後,再按規定條件乾燥。
當用減壓乾燥器或恆溫減壓乾燥器時,除另有規定外,壓力應在2.67kpa(20mmhg)以下;乾燥器中常用的乾燥劑為無水氯化鈣、矽膠或五氧化二磷,恆溫減壓乾燥器中常用的乾燥劑為五氧化二磷。乾燥劑應保持在有效狀態。
4樓:匿名使用者
灰分測定:先加硫酸灼燒,再放到馬弗爐灼燒
乾燥失重:先稱到稱量瓶中,再放烘箱中烘,之後再取出冷卻稱重
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